Page 36 - 《华中农业大学学报(自然科学版)》2022年第4期
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30                                 华 中 农 业 大 学 学 报                                    第 41 卷

                  表1  微波辅助下硫酸水解去油肉骨粉正交试验设计                      用Origin 2018软件进行作图。
                    Table 1  Factor and level design for hydrolysis
                   of degreased meat and bone meal by sulfuric acid  2  结果与分析
                               with microwave aid               2.1  去除肉骨粉油脂的萃取剂种类及固液比的
                             A            B            C        筛选
                  水平     微波功率/W     硫酸浓度/(mol/L)   水解时间/min         不同萃取剂及固液比下肉骨粉油脂的萃取率及
                  Level   Microwave    Sulfuric acid  Hydrolysis
                                                                萃取剂回收率见表 2。可见不同萃取剂对肉骨粉的
                            power     concentration   time
                                                                萃取效果不同,在固液比为 1∶5 时,石油醚对油脂的
                    1       220           4            30
                                                                萃取效果最佳,达到了 99.42%,但石油醚易挥发,造
                    2       440           5            45
                                                                成石油醚的回收率较低;正己烷虽然萃取效果不及
                    3       550           6            60
                                                                石油醚,在固液比为 1∶10 时才能完全萃取肉骨粉中
               1.7  数据处理                                        的油脂,但其回收率比石油醚高,不易造成物料损
                   本试验中萃取率、总氮和氨基酸态氮测定均重                         失。实际应用中可考虑用正己烷萃取,既有不错的
               复 3 次,取平均值,试验所测定的数据用 Excel 2016                  萃取效果,也能减少有机萃取剂的损耗。因此,本试
               软件进行处理,用 SPSS 20.0 软件进行统计分析,采                    验选取正己烷为萃取剂,固液比为1∶10。
                                          表2   不同萃取剂及固液比下肉骨粉油脂的萃取效果
                         Table 2  Extraction effect of grease from meat and bone meal under the conditions of different
                                               extractants and ratios of solid to liquid                  %

                                            油脂萃取率 Extraction rate of grease     萃取剂回收率 Recovery of extractants
                       萃取剂
                    Extracting agent
                                             1∶5                  1:10             1∶5             1∶10
                 乙醚 Ether                    66.86               98.75            62.32            60.38
                 石油醚 Petroleum ether         99.42               100.00           78.14            79.23
                 正己烷 n⁃Hexane                85.22               100.00           98.55            97.06
               2.2  常规条件下硫酸水解去油肉骨粉的单因素                          均为最高,分别为 28.70 和 12.33 g/L。因此,固液比
               试验                                               选用1∶4。
                   常规(无微波)条件下,不同硫酸浓度、固液比、                           如图 1C 所示,当水解时间从 3 h 分别增加为 5、
               水解时间和水解温度下水解液中不同形态氮的质量                           7、9 h时,水解液中总氮质量浓度呈先增加后下降趋
               浓度见图1。由图1 A可知,随着硫酸浓度的增加,总                        势,7 h 时达到最高的 28.70 g/L;氨基酸态氮质量浓
               氮(total nitrogen,TN)质量浓度呈现先增加,然后逐                度先增加,在 7 h 后保持不变,表明在水解 7 h 时,水
               渐 下 降 趋 势 ,而 氨 基 酸 态 氮(amino acid-nitrogen, 溶性蛋白质水解成氨基酸和小分子多肽的含量达到
               AAN)质量浓度则呈现缓慢增加趋势。在硫酸浓度                          最大值,而水解 7 h 后,时间已不是制约蛋白质水解
               为 5 mol/L 时,水解液中总氮质量浓度最高,为 21.28                 的主要因素。因此,最佳水解时间选择7 h。
               g/L,更高浓度的 6 和 7 mol/L 的硫酸并不能使水解                      如图 1D 所示,当温度升高,水解液中蛋白质含
               液中总氮质量浓度进一步提高。虽然随着硫酸浓度                           量随之增加,氨基酸态氮质量浓度也随之增加。这
               的增加,水解液中氨基酸态氮质量浓度有所增加,但                          说明随着温度升高,肉骨粉中越来越多的固体蛋白
               综合考虑水解过程的成本投入,以及总氮中非氨基                           质转变为可溶性蛋白质,进一步水解为氨基酸的程
               酸如小肽和多肽,也可作为氮素的特殊形态被作物                           度也同时增大。当温度升高至 90 ℃,总氮、氨基酸
               吸收利用,发挥其调节植物生长、改善作物品质、增                          态氮的质量浓度分别为 28.70、12.95 g/L,均达到最
               强作物免疫力、提高肥料利用率的作用                    [11] ,选取    高,继续升温两者均略微降低。因此,最佳水解温
               5 mol/L作为最佳的硫酸浓度。                                度为 90 ℃。
                   如图 1B 所示,当固液比从 1∶4 至 1∶7 的变化过                    综上,常规条件下硫酸水解的单因素最佳条件
               程中,总氮和氨基酸态氮含量均呈下降趋势。在固                           为 :固 液 比 1∶4、硫 酸 浓 度 5 mol/L、水 解 温 度
               液比为 1∶4时,水解液中总氮和氨基酸态氮质量浓度                        90 ℃、水解时间 7 h,在此条件下进行验证试验,总
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