Page 35 - 《华中农业大学学报（自然科学版）》2022年第4期
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第 4 期 陈铭泽 等：微波辅助硫酸水解肉骨粉的工艺条件优化 29
粉含有大量蛋白质，用其制备氨基酸液体肥料是其 取剂回收率。
高值化利用的重要途径。本研究针对动物尸体和小 油脂萃取率=萃取后萃取剂中油脂质量/肉骨
麦麸皮发酵所得肉骨粉进行硫酸水解，制作高品质 粉原料中油脂质量×100%；
的氨基酸水解液，分别筛选无微波（常规）和有微波 萃取剂回收率=萃取后萃取剂质量/萃取前萃
辅助下水解的最优条件，并比较 2 种最优工艺下 取剂质量×100%。
大、中、微量植物营养元素及重金属元素在水解液 1.4 常规硫酸水解条件的单因素试验
和固相残渣中的分布，评价微波辅助硫酸水解工 在常规硫酸水解肉骨粉的工艺条件优化中，分
艺的优势及水解产物的安全性，为氨基酸液体肥 别选择硫酸浓度、固液比（去油肉骨粉质量与硫酸体
料的研制奠定基础。 积的比例）、水解时间和水解温度进行单因素试验，
1 材料与方法 具体操作如下：
1）硫酸浓度的确定。称取（5.000±0.001）g 的
1.1 试验材料 去油肉骨粉，分别加入 4、5、6、7 mol/L 的硫酸 25
所用材料取自生猪健康养殖省部共建协同创新 mL，在水浴温度90 ℃下水解7 h。
中心。该中心将实验用染疫或未染疫动物尸体或动 2）固液比的确定。称取（5.000±0.001）g 的去
物组织与小麦麸皮按质量比 10∶3，在专用微生物发 油肉骨粉，分别加入 20、25、30、35 mL 5 mol/L 的硫
酵菌剂作用下，经 90 ℃下发酵 48 ~ 72 h，得到发酵 酸，在水浴温度90 ℃ 下水解7 h。
产物，该发酵产物经烘干并去除动物骨头等粗大杂 3）水解时间的确定。称取（5.000±0.001）g 的
质后即为本试验所用肉骨粉。 去油肉骨粉，加入 20 mL 5 mol/L 的硫酸，在水浴温
经 检 测 ，该 肉 骨 粉 营 养 成 分 如 下 ：粗 蛋 白 度90 ℃下，分别水解3、5、7、9 h。
48.70%、粗 脂 肪 14.10%、氮 10.44%、磷 2.20%、钾 4）水解温度的确定。称取（5.000±0.001）g 的
0.42%、钙1.44%、铁197.57 mg/kg、锌120.26 mg/kg、 去油肉骨粉，加入 20 mL 5 mol/L 的硫酸，分别在水
铜12.89 mg/kg。 浴温度70、80、90、100 ℃ 下水解7 h。
1.2 检测方法 分别以水解液中总氮转化率和氨基酸态氮转化
肉骨粉经萃取剂萃取（筛选萃取剂种类、固液 率为考察指标。计算公式如下：
比）后得到去油肉骨粉，经烘干后，采用常规和微波 水解液中总氮转化率=水解液中总氮质量/去
辅助硫酸水解（筛选硫酸浓度、固液比、水解时间、水 油肉骨粉中总氮质量×100%；
解温度、微波功率），离心，进行固液分离，取液相水 水解液中氨基酸态氮转化率=水解液中氨基酸
解液和固相残渣分别进行相关指标测定。 态氮质量/去油肉骨粉中总氮质量×100%。
［9］
氨基酸态氮测定采用甲醛滴定法 ；总氮测定采 1.5 微波辅助硫酸水解条件的正交试验
用浓硫酸消煮法和凯氏定氮法 ［10］ ；总磷测定采用矾 在单因素试验结果基础上，以微波功率、硫酸浓
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钼黄比色法 ［10］ ；总钾测定采用火焰光度法 ［10］ ；钙、 度、水解时间为影响因素，设计三因素三水平 L 9 （3 ）
镁、铁、锰、铜、锌、铅、铬、镉测定采用原子吸收光 的正交试验（表 1），试验中固液比固定为 1∶4，以水解
谱法 ［10］ 。 液中总氮的转化率和氨基酸态氮转化率为考察指
1.3 去除肉骨粉油脂的萃取剂种类及固液比筛选 标，优化微波辅助硫酸水解肉骨粉最佳条件。
通过课题组前期试验发现，影响肉骨粉中油脂 1.6 水解产物中营养元素及重金属元素的测定
萃取效率的主要因素是萃取剂种类、固液比（肉骨粉 经过 2种水解工艺条件筛选，在最优条件下对去
质量与萃取剂体积的比例），因此对 2 种条件进行筛 油肉骨粉进行水解，收集液相水解液和固相残渣，分
选。萃取动物油脂的萃取剂一般有乙醚、石油醚、正 别进行大、中、微量植物营养元素和重金属元素的含
己烷、柴油等，本试验选取乙醚、石油醚、正己烷为 量测定，检验水解前后各元素的物料平衡，并计算不
备选萃取剂，肉骨粉和萃取剂的固液比选取 1∶5 和 同工艺下这些元素在液相中的占比，即液相水解液
1∶10。肉骨粉和 3 种萃取剂分别按 2 种固液比在室 中某元素的质量在水解原料去油肉骨粉质量的占
温条件下萃取，称量并测定动物油脂的萃取率和萃 比，从而分析其资源化率。
