Page 50 - 《华中农业大学学报（自然科学版）》2022年第4期
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44 华 中 农 业 大 学 学 报 第 41 卷
原料的基本组成成分含量为：粗蛋白43.12%，粗脂肪 提取油脂质量
油脂得率 = × 100% （1）
42.13%，灰分9.15%，水分4.60%。 原料质量
获得油脂的质量 × 油脂高位热值
萃取剂：石油醚（60~90 ℃）、甲醇、乙醇、乙酸乙 能量转化率 = × 100%
原料质量 × 原料高位热值
酯、正己烷，试剂均购自国药集团化学试剂有限公
（2）
司，分析纯。 2）原料基本组成成分分析。 黑水虻幼虫的粗脂
1.2 试验装置 肪按国标 GB 5009.6—2016 中索式提取法进行；粗蛋
试验装置为微波超声波组合萃取仪（BILON- 白质测试通过国标 GB 5009.5—2016 中凯氏定氮法
CW-1000，中国上海），该萃取仪最大微波输出功率 进行分析（分析仪器：KDN-102C凯氏定氮仪，中国上
为1 000 W，最大超声波输出功率为1 000 W。 海）；原 料 含 水 率 通 过 食 品 行 业 标 准 国 标 GB
1.3 试验方法 5009.236—2016 中电热干燥箱法进行分析（分析仪
按照试验要求称量黑水虻幼虫粉末以及量取相 器 ：DHC-92485-III 电 热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 ，中 国
应的萃取剂置于 150 mL 专用萃取釜中，并充分混 上海）。
合，将萃取釜置于萃取仪中，安装好冷凝回流装置， 3）脂质酯交换及 GC-MS 测定。首先进行甲酯
分别设置相应参数进行微波-超声波协同处理。萃取 化处理，取样品 50 mg，加入 2 mL 正己烷充分溶解，
结束后于旋转蒸发器中真空抽滤，将抽滤后的产物 再加入 0.4 mol/L NaOH 甲醇溶液 2 mL，充分振荡，
放在恒温鼓风干燥箱 105 ℃干燥 30 min以上，待产物 然后放入 70 ℃水浴 10 min，继续加入 10 mL 饱和食
质量恒定后对固相产物和油相产物称质量。每组试 盐水，充分振荡，静置分层，去上层后经 0.22 μm 微孔
验重复3次，取平均值。 滤膜过滤，使用安捷伦气相色谱-质谱检测器和毛细
本研究在前期进行了预试验，通过预试验发现 管色谱柱（色谱柱为 HP-5MS（30.0 m×250 μm，0.25
在该设备参数条件下，超声功率、提取时间和物料与 μm）；色谱柱起始温度 45 ℃，以 5 ℃/min 的速度升至
溶剂比对萃取效果影响较大，而在仪器设备可控范 290 ℃保持 5 min；气化室温度 250 ℃；传输线温度
围内微波功率与反应温度对萃取效果没有显著的影 300 ℃；载气 He；载气流量 1.0 mL/min；分流比 50∶1；
响。因此，本研究首先对有机溶剂进行筛选，采用单 进样量为 1 μL。质谱条件：EI 源；电子能量 70 eV；
离子源温度 230 ℃；四极杆 150 ℃；扫描模式为 Scan；
因素试验，研究超声功率、提取时间、料液比（原料质
扫描质量范围为35~500 u。
量与溶剂容积比）3 个因素对萃取效果的影响。3 因
4）傅里叶变换红外光谱仪（FITR）检测。生物
素的试验水平为：提取时间为 5、15、25、35、45 min；
油官能团采用 Nicolet iS50（美国，赛默飞）傅里叶官
超声功率为 0、50、100、150、200 W；料液比（g/mL）
变 换 红 外 光 谱 仪 进 行 测 定 ，光 谱 范 围 4 000~400
1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25，微波功率和萃取温度分
-1
-1
cm ，分辨率4 cm 。
别为 100 W 和 40 ℃。然后在单因素试验基础上开展
5）热重分析仪（TGA）检测。本研究采用 TGA
4
正交试验，依据 L 9 （3 ）试验表进行，对提取工艺进行
仪器分析提取的粗油脂的热稳定性。称取（6±0.3）
优化（表1）。
mg 生物油样品置于特定坩埚中，采用美国 TA 公司
表1 正交检验因子水平编码表 SDTQ600 型同步热分析仪进行样品热稳定性测定。
Table 1 Orthogonal test factor level coding table
样品在30 mL/min的氮气氛围下将粗油脂从室温加热
(B)固液比/ (C)超声功率/W
水平 (A)提取时间/min 到700 ℃然后降温，加热速率为10 ℃/min。
（g/mL） Ultrasonic
Level Extraction time
Solid-liquid ratio power 6）电镜检测。利用喷金机将金靶粉末涂抹在萃
1 5 1∶5 50 取油脂后的固体产物中，然后利用扫描电镜观察黑
2 15 1∶15 150
水虻固体粉末表面形态变化。
3 25 1∶25 250
2 结果与分析
1.4 分析方法
1）油脂得率和能量转化率。油脂高位热值和原 2.1 最佳萃取溶剂选择
料高位热值均采用 ZDHW-5000 微机全自动弹量热 在微波功率为 100 W、温度为 40 ℃、超声功率为
仪（中国鹤壁）进行测定。 100 W、萃取时间为10 min、料液比为1∶15条件下，采
